Bedankt voor uw bezoek aan Nature.com.U gebruikt een browserversie met beperkte CSS-ondersteuning.Voor de beste ervaring raden wij u aan een bijgewerkte browser te gebruiken (of de compatibiliteitsmodus in Internet Explorer uit te schakelen).Om voortdurende ondersteuning te garanderen, tonen we de site bovendien zonder stijlen en JavaScript.
Geeft een carrousel van drie dia's tegelijk weer.Gebruik de knoppen Vorige en Volgende om door drie dia's tegelijk te bladeren, of gebruik de schuifknoppen aan het einde om door drie dia's tegelijk te bladeren.
Directe laserinterferentie (DLIP) gecombineerd met lasergeïnduceerde periodieke oppervlaktestructuur (LIPSS) maakt het mogelijk functionele oppervlakken voor verschillende materialen te creëren.De doorvoer van het proces wordt gewoonlijk verhoogd door gebruik te maken van een hoger gemiddeld laservermogen.Dit leidt echter tot de ophoping van warmte, wat de ruwheid en vorm van het resulterende oppervlaktepatroon beïnvloedt.Daarom is het noodzakelijk om de invloed van de substraattemperatuur op de morfologie van de vervaardigde elementen in detail te bestuderen.In deze studie werd het stalen oppervlak voorzien van een lijnpatroon met ps-DLIP bij 532 nm.Om het effect van de substraattemperatuur op de resulterende topografie te onderzoeken, werd een verwarmingsplaat gebruikt om de temperatuur te regelen.Verwarming tot 250 \(^{\circ }\)С leidde tot een significante afname van de diepte van de gevormde structuren van 2,33 naar 1,06 µm.De afname hield verband met het verschijnen van verschillende soorten LIPSS, afhankelijk van de oriëntatie van de substraatkorrels en door laser geïnduceerde oppervlakteoxidatie.Deze studie toont het sterke effect van de substraattemperatuur aan, dat ook wordt verwacht wanneer oppervlaktebehandeling wordt uitgevoerd met een hoog gemiddeld laservermogen om warmteaccumulatie-effecten te creëren.
Oppervlaktebehandelingsmethoden gebaseerd op ultrakorte pulslaserbestraling lopen voorop in de wetenschap en de industrie vanwege hun vermogen om de oppervlakte-eigenschappen van de belangrijkste relevante materialen te verbeteren1.Met name de door laser geïnduceerde functionaliteit van aangepaste oppervlakken is state-of-the-art in een breed scala aan industriële sectoren en toepassingsscenario's1,2,3.Vercillo et al.Er zijn anti-ijsvormingseigenschappen aangetoond op titaniumlegeringen voor ruimtevaarttoepassingen op basis van door laser geïnduceerde superhydrofobiciteit.Epperlein et al. rapporteerden dat door laseroppervlakstructurering geproduceerde kenmerken op nanoschaal de groei of remming van biofilms op stalen monsters kunnen beïnvloeden5.Bovendien hebben Guai et al.verbeterde ook de optische eigenschappen van organische zonnecellen.6 Laserstructurering maakt dus de productie mogelijk van structurele elementen met hoge resolutie door gecontroleerde ablatie van het oppervlaktemateriaal1.
Een geschikte laserstructureringstechniek voor het produceren van dergelijke periodieke oppervlaktestructuren is directe laserinterferentieshaping (DLIP).DLIP is gebaseerd op de interferentie nabij het oppervlak van twee of meer laserstralen om patroonoppervlakken te vormen met kenmerken in het micrometer- en nanometerbereik.Afhankelijk van het aantal en de polarisatie van de laserstralen kan DLIP een grote verscheidenheid aan topografische oppervlaktestructuren ontwerpen en creëren.Een veelbelovende aanpak is om DLIP-structuren te combineren met lasergeïnduceerde periodieke oppervlaktestructuren (LIPSS) om een oppervlaktetopografie te creëren met een complexe structurele hiërarchie8,9,10,11,12.In de natuur is aangetoond dat deze hiërarchieën zelfs betere prestaties leveren dan modellen op één schaal13.
De LIPSS-functie is onderworpen aan een zichzelf versterkend proces (positieve feedback) gebaseerd op een toenemende modulatie aan het oppervlak van de stralingsintensiteitsverdeling.Dit komt door een toename van de nanoruwheid naarmate het aantal toegepaste laserpulsen toeneemt 14, 15, 16. Modulatie vindt voornamelijk plaats als gevolg van de interferentie van de uitgezonden golf met het elektromagnetische veld 15,17,18,19,20,21 van gebroken en verspreide golfcomponenten of oppervlakteplasmonen.De vorming van LIPSS wordt ook beïnvloed door de timing van de pulsen .Met name hogere gemiddelde laservermogens zijn onmisbaar voor oppervlaktebehandelingen met hoge productiviteit.Dit vereist doorgaans het gebruik van hoge herhalingsfrequenties, dat wil zeggen in het MHz-bereik.Bijgevolg is de tijdsafstand tussen laserpulsen korter, wat leidt tot warmteaccumulatie-effecten 23, 24, 25, 26. Dit effect leidt tot een algehele toename van de oppervlaktetemperatuur, wat het patroonvormingsmechanisme tijdens laserablatie aanzienlijk kan beïnvloeden.
In een eerder werk hebben Rudenko et al.en Tzibidis et al.Er wordt een mechanisme voor de vorming van convectieve structuren besproken, dat steeds belangrijker zou moeten worden naarmate de warmteaccumulatie toeneemt19,27.Bovendien hebben Bauer et al.Correleer de kritische hoeveelheid warmteaccumulatie met micron-oppervlaktestructuren.Ondanks dit thermisch geïnduceerde structuurvormingsproces wordt algemeen aangenomen dat de productiviteit van het proces eenvoudigweg kan worden verbeterd door de herhalingssnelheid te verhogen28.Hoewel dit op zijn beurt niet kan worden bereikt zonder een aanzienlijke toename van de warmteopslag.Daarom zijn processtrategieën die een topologie op meerdere niveaus bieden mogelijk niet overdraagbaar naar hogere herhalingssnelheden zonder de proceskinetiek en structuurvorming te veranderen9,12.In dit opzicht is het erg belangrijk om te onderzoeken hoe de substraattemperatuur het DLIP-vormingsproces beïnvloedt, vooral bij het maken van gelaagde oppervlaktepatronen als gevolg van de gelijktijdige vorming van LIPSS.
Het doel van deze studie was om het effect van de substraattemperatuur op de resulterende oppervlaktetopografie te evalueren tijdens DLIP-verwerking van roestvrij staal met behulp van ps-pulsen.Tijdens laserbewerking werd de temperatuur van het monstersubstraat met behulp van een verwarmingsplaat op 250 \(^\circ\)C gebracht.De resulterende oppervlaktestructuren werden gekarakteriseerd met behulp van confocale microscopie, scanning-elektronenmicroscopie en energie-dispersieve röntgenspectroscopie.
In de eerste reeks experimenten werd het stalen substraat verwerkt met behulp van een DLIP-configuratie met twee balken met een ruimtelijke periode van 4,5 µm en een substraattemperatuur van \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ }\)C, hierna “onverwarmd” oppervlak genoemd.In dit geval is de pulsoverlap \(o_{\mathrm {p}}\) de afstand tussen twee pulsen als functie van de vlekgrootte.Het varieert van 99,0% (100 pulsen per positie) tot 99,67% (300 pulsen per positie).In alle gevallen werd een piekenergiedichtheid \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (voor een Gaussiaans equivalent zonder interferentie) en een herhalingsfrequentie f = 200 kHz gebruikt.De polarisatierichting van de laserstraal is parallel aan de beweging van de positioneringstafel (Fig. 1a)), die parallel is aan de richting van de lineaire geometrie gecreëerd door het interferentiepatroon met twee stralen.Representatieve beelden van de verkregen structuren met behulp van een scanning-elektronenmicroscoop (SEM) worden getoond in Fig.1a – c.Om de analyse van SEM-beelden in termen van topografie te ondersteunen, werden Fourier-transformaties (FFT's, weergegeven in donkere inzetstukken) uitgevoerd op de structuren die werden geëvalueerd.In alle gevallen was de resulterende DLIP-geometrie zichtbaar met een ruimtelijke periode van 4,5 µm.
Voor het geval \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% in het donkere gebied van Fig.La, overeenkomend met de positie van het interferentiemaximum, kunnen groeven worden waargenomen die kleinere parallelle structuren bevatten.Ze worden afgewisseld met helderdere banden bedekt met een nanodeeltjesachtige topografie.Omdat de parallelle structuur tussen de groeven loodrecht lijkt te staan op de polarisatie van de laserstraal en een periode heeft van \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) nm, enigszins minder dan de golflengte van de laser \(\lambda\) (532 nm) kan LIPSS worden genoemd met een lage ruimtelijke frequentie (LSFL-I)15,18.LSFL-I produceert een zogenaamd s-type signaal in de FFT, “s”-verstrooiing.Daarom staat het signaal loodrecht op het sterke centrale verticale element, dat op zijn beurt wordt gegenereerd door de DLIP-structuur (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\circa\) 4,5 µm).Het signaal dat wordt gegenereerd door de lineaire structuur van het DLIP-patroon in het FFT-beeld wordt het “DLIP-type” genoemd.
SEM-afbeeldingen van oppervlaktestructuren gemaakt met DLIP.De piekenergiedichtheid is \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (voor een Gaussiaans equivalent zonder ruis) en een herhalingssnelheid f = 200 kHz.De afbeeldingen tonen monstertemperatuur, polarisatie en overlay.De beweging van de lokalisatiefase is gemarkeerd met een zwarte pijl in (a).De zwarte inzet toont de overeenkomstige FFT verkregen uit het 37,25\(\times\)37,25 µm SEM-beeld (getoond totdat de golfvector \(\vec {k}\cdot (2\pi)^ {-1}\) = 200 wordt nm).In elke figuur zijn de procesparameters aangegeven.
Als je verder naar Figuur 1 kijkt, kun je zien dat naarmate de \(o_{\mathrm {p}}\) overlap toeneemt, het sigmoïde signaal meer geconcentreerd is in de richting van de x-as van de FFT.De rest van LSFL-I heeft de neiging meer parallel te zijn.Bovendien nam de relatieve intensiteit van het s-type signaal af en nam de intensiteit van het DLIP-type signaal toe.Dit komt door steeds uitgesprokener loopgraven met meer overlap.Ook moet het x-assignaal tussen type s en het centrum afkomstig zijn van een structuur met dezelfde oriëntatie als LSFL-I maar met een langere periode (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\cab \ ) 1,4 ± 0,2 µm) zoals weergegeven in figuur 1c).Daarom wordt aangenomen dat hun vorming een patroon van putten in het midden van de greppel is.De nieuwe functie verschijnt ook in het hoge frequentiebereik (groot golfgetal) van de ordinaat.Het signaal komt van parallelle rimpelingen op de hellingen van de greppel, hoogstwaarschijnlijk als gevolg van de interferentie van invallend en naar voren gereflecteerd licht op de hellingen9,14.In het volgende worden deze rimpelingen aangegeven met LSFL \ (_ \ mathrm {edge} \), en hun signalen - door type -s \ (_ {\ mathrm {p)) \).
In het volgende experiment werd de temperatuur van het monster onder het zogenaamde “verwarmde” oppervlak op 250 °C gebracht.Het structureren werd uitgevoerd volgens dezelfde verwerkingsstrategie als de experimenten die in de vorige sectie zijn genoemd (figuren 1a – 1c).De SEM-afbeeldingen geven de resulterende topografie weer zoals weergegeven in figuur 1d – f.Het verwarmen van het monster tot 250 C leidt tot een toename van het uiterlijk van LSFL, waarvan de richting parallel is aan de laserpolarisatie.Deze structuren kunnen worden gekarakteriseerd als LSFL-II en hebben een ruimtelijke periode \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) van 247 ± 35 nm.Het LSFL-II-signaal wordt niet weergegeven in de FFT vanwege de hoge modusfrequentie.Naarmate \(o_{\mathrm {p}}\) toenam van 99,0 naar 99,67\(\%\) (Fig. 1d – e), nam de breedte van het heldere bandgebied toe, wat leidde tot het verschijnen van een DLIP-signaal voor meer dan alleen hoge frequenties.golfgetallen (lagere frequenties) en verschuiven dus naar het midden van de FFT.De rijen putten in figuur 1d kunnen de voorlopers zijn van de zogenaamde groeven die loodrecht op LSFL-I22,27 zijn gevormd.Bovendien lijkt LSFL-II korter en onregelmatiger van vorm te zijn geworden.Merk ook op dat de gemiddelde grootte van heldere banden met nanokorrelmorfologie in dit geval kleiner is.Bovendien bleek de grootteverdeling van deze nanodeeltjes minder verspreid te zijn (of tot minder deeltjesagglomeratie te leiden) dan zonder verwarming.Kwalitatief kan dit worden beoordeeld door respectievelijk de figuren la, d of b, e te vergelijken.
Naarmate de overlap \(o_{\mathrm {p}}\) verder toenam tot 99,67% (Fig. 1f), ontstond er geleidelijk een duidelijke topografie als gevolg van steeds duidelijker wordende groeven.Deze groeven lijken echter minder geordend en minder diep dan in figuur 1c.Een laag contrast tussen lichte en donkere delen van het beeld komt tot uiting in kwaliteit.Deze resultaten worden verder ondersteund door het zwakkere en meer verspreide signaal van de FFT-ordinaat in figuur 1f vergeleken met de FFT op c.Kleinere striae waren ook duidelijk bij verwarming bij het vergelijken van figuren 1b en e, wat later werd bevestigd door confocale microscopie.
Naast het vorige experiment werd de polarisatie van de laserstraal 90 \(^{\circ}\) geroteerd, waardoor de polarisatierichting loodrecht op het positioneringsplatform bewoog.Op afb.2a-c toont de vroege stadia van structuurvorming, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% in onverwarmd (a), verwarmd (b) en verwarmd 90\(^{\ circ }\ ) – Case met roterende polarisatie (c).Om de nanotopografie van de structuren te visualiseren, worden de gebieden gemarkeerd met gekleurde vierkantjes getoond in Fig.2d, op grotere schaal.
SEM-afbeeldingen van oppervlaktestructuren gemaakt met DLIP.De procesparameters zijn dezelfde als in Fig.1.De afbeelding toont de monstertemperatuur \(T_s\), polarisatie en pulsoverlap \(o_\mathrm {p}\).De zwarte inzet toont opnieuw de overeenkomstige Fourier-transformatie.De afbeeldingen in (d)-(i) zijn vergrotingen van de gemarkeerde gebieden in (a)-(c).
In dit geval is te zien dat de structuren in de donkere gebieden van figuur 2b, c polarisatiegevoelig zijn en daarom worden gelabeld als LSFL-II14, 20, 29, 30. Met name is de oriëntatie van LSFL-I ook geroteerd ( Fig. 2g, i), wat te zien is aan de hand van de oriëntatie van het s-type signaal in de overeenkomstige FFT.De bandbreedte van de LSFL-I-periode lijkt groter in vergelijking met periode b, en het bereik ervan is verschoven naar kleinere perioden in figuur 2c, zoals aangegeven door het meer wijdverspreide s-type signaal.De volgende ruimtelijke LSFL-periode kan dus op het monster worden waargenomen bij verschillende verwarmingstemperaturen: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm bij 21 ^{ \circ }\ )C (Fig. 2a), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 nm en \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II }} \) = 247 ± 35 nm bij 250°C (Fig. 2b) voor s-polarisatie.Integendeel, de ruimtelijke periode van p-polarisatie en 250 \(^{\circ }\)C is gelijk aan \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) nm en \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265 ± 35 nm (Fig. 2c).
De resultaten laten met name zien dat alleen al door de temperatuur van het monster te verhogen, de oppervlaktemorfologie tussen twee uitersten kan schakelen, waaronder (i) een oppervlak dat alleen LSFL-I-elementen bevat en (ii) een gebied bedekt met LSFL-II.Omdat de vorming van dit specifieke type LIPSS op metalen oppervlakken gepaard gaat met oxidelagen aan het oppervlak, werd energiedispersieve röntgenanalyse (EDX) uitgevoerd.Tabel 1 vat de verkregen resultaten samen.Elke bepaling wordt uitgevoerd door het middelen van ten minste vier spectra op verschillende plaatsen op het oppervlak van het verwerkte monster.De metingen worden uitgevoerd bij verschillende monstertemperaturen \(T_\mathrm{s}\) en verschillende posities van het monsteroppervlak met ongestructureerde of gestructureerde gebieden.De metingen bevatten ook informatie over de diepere niet-geoxideerde lagen die direct onder het behandelde gesmolten gebied liggen, maar binnen de elektronenpenetratiediepte van de EDX-analyse.Er moet echter worden opgemerkt dat de EDX beperkt is in zijn vermogen om het zuurstofgehalte te kwantificeren, dus deze waarden kunnen hier alleen een kwalitatieve beoordeling geven.
De onbehandelde delen van de monsters vertoonden bij alle bedrijfstemperaturen geen significante hoeveelheden zuurstof.Na laserbehandeling steeg het zuurstofniveau in alle gevallen31.Het verschil in elementaire samenstelling tussen de twee onbehandelde monsters was zoals verwacht voor de commerciële staalmonsters, en er werden aanzienlijk hogere koolstofwaarden gevonden vergeleken met het gegevensblad van de fabrikant voor AISI 304-staal als gevolg van koolwaterstofverontreiniging32.
Voordat mogelijke redenen voor de afname van de groefablatiediepte en de overgang van LSFL-I naar LSFL-II worden besproken, worden vermogensspectrale dichtheid (PSD) en hoogteprofielen gebruikt.
(i) De quasi-tweedimensionale genormaliseerde spectrale vermogensdichtheid (Q2D-PSD) van het oppervlak wordt weergegeven als SEM-afbeeldingen in figuren 1 en 2. 1 en 2. Omdat de PSD is genormaliseerd, zou een afname van het somsignaal moeten zijn opgevat als een toename van het constante deel (k \(\le\) 0,7 µm\(^{-1}\), dwz gladheid.(ii) Overeenkomstig gemiddeld oppervlaktehoogteprofiel.Monstertemperatuur \(T_s\), overlap \(o_{\mathrm {p}}\), en laserpolarisatie E ten opzichte van de oriëntatie \(\vec {v}\) van de beweging van het positioneringsplatform worden in alle grafieken weergegeven.
Om de indruk van SEM-beelden te kwantificeren, werd een gemiddeld genormaliseerd vermogensspectrum gegenereerd uit ten minste drie SEM-afbeeldingen voor elke parameterset door het middelen van alle eendimensionale (1D) spectrale vermogensdichtheden (PSD's) in de x- of y-richting.De overeenkomstige grafiek wordt getoond in figuur 3i en toont de frequentieverschuiving van het signaal en zijn relatieve bijdrage aan het spectrum.
Op afb.3ia, c, e, de DLIP-piek groeit nabij \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 µm)\(^{-1}\) = 1,4 µm \ ( ^{- 1}\) of de overeenkomstige hogere harmonischen naarmate de overlap toeneemt \(o_{\mathrm {p))\).Een toename van de fundamentele amplitude ging gepaard met een sterkere ontwikkeling van de LRIB-structuur.De amplitude van hogere harmonischen neemt toe met de steilheid van de helling.Voor rechthoekige functies als grensgevallen vereist de benadering het grootste aantal frequenties.Daarom kunnen de piek rond 1,4 µm\(^{-1}\) in de PSD en de bijbehorende harmonischen worden gebruikt als kwaliteitsparameters voor de vorm van de groef.
Integendeel, zoals getoond in figuur 3 (i) b, d, f, vertoont de PSD van het verwarmde monster zwakkere en bredere pieken met minder signaal in de respectieve harmonischen.Bovendien is in afb.Uit figuur 3(i)f blijkt dat het tweede harmonische signaal zelfs het fundamentele signaal overtreft.Dit weerspiegelt de meer onregelmatige en minder uitgesproken DLIP-structuur van het verwarmde monster (vergeleken met \(T_s\) = 21\(^\circ\)C).Een ander kenmerk is dat naarmate de overlap \(o_{\mathrm {p}}\) toeneemt, het resulterende LSFL-I-signaal verschuift naar een kleiner golfgetal (langere periode).Dit kan worden verklaard door de toegenomen steilheid van de randen van de DLIP-modus en de daarmee samenhangende lokale toename van de invalshoek14,33.Door deze trend te volgen, zou ook de verbreding van het LSFL-I-signaal kunnen worden verklaard.Naast de steile hellingen zijn er ook vlakke gebieden aan de onderkant en boven de toppen van de DLIP-structuur, waardoor een breder scala aan LSFL-I-periodes mogelijk is.Voor sterk absorberende materialen wordt de LSFL-I-periode gewoonlijk geschat als:
waarbij \(\theta\) de invalshoek is, en de subscripts s en p verwijzen naar verschillende polarisaties33.
Opgemerkt moet worden dat het invalsvlak voor een DLIP-opstelling gewoonlijk loodrecht staat op de beweging van het positioneringsplatform, zoals weergegeven in Figuur 4 (zie het gedeelte Materialen en methoden).Daarom is de s-polarisatie in de regel evenwijdig aan de beweging van het podium, en staat de p-polarisatie er loodrecht op.Volgens de vergelijking.(1) voor s-polarisatie wordt een spreiding en een verschuiving van het LSFL-I-signaal naar kleinere golfgetallen verwacht.Dit komt door de toename van \(\theta\) en het hoekbereik \(\theta \pm \delta \theta\) naarmate de sleufdiepte toeneemt.Dit kan worden gezien door de LSFL-I-pieken in figuur 3ia, c, e te vergelijken.
Volgens de resultaten getoond in Fig.1c, LSFL\(_\mathrm {edge}\) is ook zichtbaar in de overeenkomstige PSD in Fig.3ie.Op afb.3ig,h toont de PSD voor p-polarisatie.Het verschil in DLIP-pieken is groter tussen verwarmde en onverwarmde monsters.In dit geval overlapt het signaal van LSFL-I met de hogere harmonischen van de DLIP-piek, waardoor het signaal nabij de lasergolflengte wordt vergroot.
Om de resultaten in meer detail te bespreken, toont figuur 3ii de structurele diepte en overlap tussen pulsen van de lineaire DLIP-hoogteverdeling bij verschillende temperaturen.Het verticale hoogteprofiel van het oppervlak werd verkregen door tien individuele verticale hoogteprofielen rond het midden van de DLIP-structuur te middelen.Voor elke toegepaste temperatuur neemt de diepte van de structuur toe met toenemende pulsoverlapping.Het profiel van het verwarmde monster vertoont groeven met gemiddelde piek-tot-piek (pvp) waarden van 0,87 µm voor s-polarisatie en 1,06 µm voor p-polarisatie.Daarentegen vertonen de s-polarisatie en p-polarisatie van het onverwarmde monster een pvp van respectievelijk 1,75 µm en 2,33 µm.De bijbehorende pvp is weergegeven in het hoogteprofiel in figuur 2.3ii.Elk PvP-gemiddelde wordt berekend door het gemiddelde te nemen van acht afzonderlijke PvP's.
Bovendien is in afb.3iig,h toont de p-polarisatiehoogteverdeling loodrecht op het positioneringssysteem en de groefbeweging.De richting van de p-polarisatie heeft een positief effect op de diepte van de groef, aangezien deze resulteert in een iets hogere pvp bij 2,33 µm vergeleken met de s-polarisatie bij 1,75 µm pvp.Dit komt op zijn beurt overeen met de groeven en beweging van het positioneringsplatformsysteem.Dit effect kan worden veroorzaakt door een kleinere structuur in het geval van s-polarisatie vergeleken met het geval van p-polarisatie (zie figuur 2f, h), wat verder zal worden besproken in de volgende sectie.
Het doel van de discussie is om de afname van de groefdiepte te verklaren als gevolg van de verandering in de belangrijkste LIPS-klasse (LSFL-I tot LSFL-II) in het geval van verwarmde monsters.Beantwoord daarom de volgende vragen:
Om de eerste vraag te beantwoorden, is het noodzakelijk om de mechanismen te overwegen die verantwoordelijk zijn voor de vermindering van de ablatie.Voor een enkele puls bij normale incidentie kan de ablatiediepte als volgt worden beschreven:
waarbij \(\delta _{\mathrm {E}}\) de penetratiediepte van de energie is, \(\Phi\) en \(\Phi _{\mathrm {th}}\) de absorptievloei en de ablatievloei zijn drempel34.
Wiskundig gezien heeft de diepte van de energiepenetratie een multiplicatief effect op de ablatiediepte, terwijl de verandering in energie een logaritmisch effect heeft.Dus invloedsveranderingen hebben geen invloed op \(\Delta z\) zolang \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\).Sterke oxidatie (bijvoorbeeld door de vorming van chroomoxide) leidt echter tot sterkere Cr-O35-bindingen in vergelijking met Cr-Cr-bindingen, waardoor de ablatiedrempel toeneemt.Bijgevolg wordt niet langer voldaan aan \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\), wat leidt tot een snelle afname van de ablatiediepte met afnemende energiefluxdichtheid.Bovendien is er een correlatie bekend tussen de oxidatietoestand en de periode van LSFL-II, die kan worden verklaard door veranderingen in de nanostructuur zelf en de optische eigenschappen van het oppervlak veroorzaakt door oppervlakteoxidatie30,35.Daarom is de exacte oppervlakteverdeling van de absorptiefluentie \(\Phi\) het gevolg van de complexe dynamiek van de interactie tussen de structurele periode en de dikte van de oxidelaag.Afhankelijk van de periode heeft de nanostructuur een sterke invloed op de verdeling van de geabsorbeerde energieflux als gevolg van een scherpe toename van het veld, excitatie van oppervlakteplasmonen, buitengewone lichtoverdracht of verstrooiing17,19,20,21.Daarom is \(\Phi\) sterk inhomogeen nabij het oppervlak, en \(\delta _ {E}\) is waarschijnlijk niet langer mogelijk met één absorptiecoëfficiënt \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } ^ { -1} \circa \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) voor het gehele volume nabij het oppervlak.Omdat de dikte van de oxidefilm grotendeels afhangt van de stollingstijd [26], hangt het nomenclatuureffect af van de monstertemperatuur.De optische microfoto's weergegeven in figuur S1 in het aanvullende materiaal geven veranderingen in de optische eigenschappen aan.
Deze effecten verklaren gedeeltelijk de geringere sleufdiepte in het geval van kleine oppervlaktestructuren in figuren 1d,e en 2b,c en 3(ii)b,d,f.
Het is bekend dat LSFL-II zich vormt op halfgeleiders, diëlektrica en materialen die gevoelig zijn voor oxidatie14,29,30,36,37.In het laatste geval is vooral de dikte van de oxidelaag aan het oppervlak belangrijk30.De uitgevoerde EDX-analyse onthulde de vorming van oppervlakteoxiden op het gestructureerde oppervlak.Voor onverwarmde monsters lijkt omgevingszuurstof dus bij te dragen aan de gedeeltelijke vorming van gasvormige deeltjes en gedeeltelijk aan de vorming van oppervlakteoxiden.Beide fenomenen leveren een belangrijke bijdrage aan dit proces.Integendeel, voor verwarmde monsters metaaloxiden met verschillende oxidatietoestanden (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO, etc.) zijn duidelijk in het voordeel.Naast de vereiste oxidelaag is de aanwezigheid van subgolflengteruwheid, voornamelijk hoge ruimtelijke frequentie LIPSS (HSFL), noodzakelijk om de vereiste subgolflengte (d-type) intensiteitsmodi te vormen .De uiteindelijke LSFL-II-intensiteitsmodus is een functie van de HSFL-amplitude en oxidedikte.De reden voor deze modus is de verre veldinterferentie van licht dat wordt verstrooid door de HSFL en licht dat in het materiaal wordt gebroken en zich voortplant in het diëlektrische oppervlakmateriaal .SEM-afbeeldingen van de rand van het oppervlaktepatroon in figuur S2 in de sectie Aanvullende materialen zijn indicatief voor reeds bestaande HSFL.Dit buitenste gebied wordt zwak beïnvloed door de periferie van de intensiteitsverdeling, wat de vorming van HSFL mogelijk maakt.Vanwege de symmetrie van de intensiteitsverdeling vindt dit effect ook plaats in de scanrichting.
Het verwarmen van monsters beïnvloedt het LSFL-II-vormingsproces op verschillende manieren.Aan de ene kant heeft een verhoging van de monstertemperatuur \(T_\mathrm{s}\) een veel groter effect op de snelheid van stollen en afkoelen dan de dikte van de gesmolten laag.Het vloeistofgrensvlak van een verwarmd monster wordt dus gedurende langere tijd blootgesteld aan omgevingszuurstof.Bovendien maakt vertraagde stolling de ontwikkeling mogelijk van complexe convectieprocessen die de vermenging van zuurstof en oxiden met vloeibaar staal vergroten26.Dit kan worden aangetoond door de dikte van de oxidelaag te vergelijken die alleen door diffusie wordt gevormd (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) nm) De overeenkomstige coagulatietijd is \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns, en de diffusiecoëfficiënt \(D~\le\) 10\(^{-5}\) cm\(^ 2 \ )/ s) Een significant hogere dikte werd waargenomen of vereist in de LSFL-II-formatie30.Aan de andere kant beïnvloedt verwarming ook de vorming van HSFL en daarmee de verstrooiende objecten die nodig zijn om over te gaan naar de LSFL-II d-type intensiteitsmodus.De blootstelling aan onder het oppervlak gevangen nanovoids suggereert hun betrokkenheid bij de vorming van HSFL39.Deze defecten kunnen de elektromagnetische oorsprong van HSFL vertegenwoordigen vanwege de vereiste hoogfrequente periodieke intensiteitspatronen .Bovendien zijn deze gegenereerde intensiteitsmodi uniformer met een groot aantal nanovoids .De reden voor de toegenomen incidentie van HSFL kan dus worden verklaard door de verandering in de dynamiek van kristaldefecten naarmate \(T_\mathrm{s}\) toeneemt.
Onlangs is aangetoond dat de afkoelsnelheid van silicium een sleutelparameter is voor intrinsieke interstitiële oververzadiging en dus voor de accumulatie van puntdefecten met de vorming van dislocaties40,41.Moleculaire dynamica-simulaties van zuivere metalen hebben aangetoond dat vacatures oververzadigd raken tijdens snelle herkristallisatie, en daarom verloopt de accumulatie van vacatures in metalen op een vergelijkbare manier42,43,44.Bovendien hebben recente experimentele onderzoeken naar zilver zich gericht op het mechanisme van de vorming van holtes en clusters als gevolg van de accumulatie van puntdefecten45.Daarom kan een verhoging van de temperatuur van het monster \(T_\mathrm {s}\) en bijgevolg een afname van de afkoelsnelheid de vorming van holtes, die de kernen van HSFL zijn, beïnvloeden.
Als vacatures de noodzakelijke voorlopers zijn van holtes en dus van HSFL, zou de monstertemperatuur \(T_s\) twee effecten moeten hebben.Aan de ene kant beïnvloedt \(T_s\) de snelheid van herkristallisatie en bijgevolg de concentratie van puntdefecten (vacatureconcentratie) in het gegroeide kristal.Aan de andere kant beïnvloedt het ook de afkoelsnelheid na het stollen, waardoor de diffusie van puntdefecten in het kristal 40,41 wordt beïnvloed.Bovendien hangt de stollingssnelheid af van de kristallografische oriëntatie en is dus zeer anisotroop, evenals de diffusie van puntdefecten.Volgens dit uitgangspunt wordt de interactie van licht en materie, als gevolg van de anisotrope respons van het materiaal, anisotroop, wat op zijn beurt deze deterministische periodieke vrijgave van energie versterkt.Voor polykristallijne materialen kan dit gedrag worden beperkt door de grootte van een enkele korrel.In feite is de vorming van LIPSS aangetoond afhankelijk van de korreloriëntatie46,47.Daarom is het effect van de monstertemperatuur \(T_s\) op de kristallisatiesnelheid mogelijk niet zo sterk als het effect van de korreloriëntatie.De verschillende kristallografische oriëntatie van verschillende korrels biedt dus een mogelijke verklaring voor de toename van holtes en aggregatie van respectievelijk HSFL of LSFL-II.
Om de eerste indicaties van deze hypothese te verduidelijken, werden de ruwe monsters geëtst om korrelvorming dicht bij het oppervlak zichtbaar te maken.Vergelijking van granen in Fig.S3 wordt getoond in het aanvullende materiaal.Bovendien verschenen LSFL-I en LSFL-II in groepen op verwarmde monsters.De grootte en geometrie van deze clusters komen overeen met de korrelgrootte.
Bovendien komt HSFL alleen voor in een smal bereik bij lage fluxdichtheden vanwege de convectieve oorsprong ervan19,29,48.Daarom gebeurt dit bij experimenten waarschijnlijk alleen aan de rand van het bundelprofiel.Daarom vormde HSFL zich op niet-geoxideerde of zwak geoxideerde oppervlakken, wat duidelijk werd bij het vergelijken van de oxidefracties van behandelde en onbehandelde monsters (zie tabel reftab: voorbeeld).Dit bevestigt de veronderstelling dat de oxidelaag voornamelijk door de laser wordt geïnduceerd.
Gegeven dat de vorming van LIPSS doorgaans afhankelijk is van het aantal pulsen als gevolg van feedback tussen pulsen, kunnen HSFL's worden vervangen door grotere structuren naarmate de overlap van de pulsen toeneemt .Een minder regelmatige HSFL resulteert in een minder regelmatig intensiteitspatroon (d-modus) dat nodig is voor de vorming van LSFL-II.Daarom neemt de regelmaat van LSFL-II af naarmate de overlap van \(o_\mathrm {p}\) toeneemt (zie figuur 1 vanaf de).
Deze studie onderzocht het effect van de substraattemperatuur op de oppervlaktemorfologie van lasergestructureerd DLIP-behandeld roestvrij staal.Er is gevonden dat het verwarmen van het substraat van 21 naar 250°C leidt tot een afname van de ablatiediepte van 1,75 naar 0,87 µm in de s-polarisatie en van 2,33 naar 1,06 µm in de p-polarisatie.Deze afname is te wijten aan de verandering in het LIPSS-type van LSFL-I naar LSFL-II, die geassocieerd is met een lasergeïnduceerde oppervlakteoxidelaag bij een hogere monstertemperatuur.Bovendien kan LSFL-II de drempelflux verhogen als gevolg van verhoogde oxidatie.Aangenomen wordt dat in dit technologische systeem met hoge pulsoverlap, gemiddelde energiedichtheid en gemiddelde herhalingssnelheid het optreden van LSFL-II ook wordt bepaald door de verandering in dislocatiedynamiek veroorzaakt door monsterverwarming.Er wordt verondersteld dat de aggregatie van LSFL-II het gevolg is van korreloriëntatie-afhankelijke nanovoïdevorming, wat leidt tot HSFL als een voorloper van LSFL-II.Daarnaast wordt de invloed van de polarisatierichting op de structurele periode en de bandbreedte van de structurele periode bestudeerd.Het blijkt dat p-polarisatie efficiënter is voor het DLIP-proces in termen van ablatiediepte.Over het geheel genomen onthult deze studie een reeks procesparameters om de diepte van DLIP-ablatie te controleren en te optimaliseren om aangepaste oppervlaktepatronen te creëren.Ten slotte wordt de overgang van LSFL-I naar LSFL-II volledig door warmte aangedreven en wordt een kleine toename van de herhalingssnelheid verwacht bij constante pulsoverlapping als gevolg van verhoogde warmteopbouw .Al deze aspecten zijn relevant voor de komende uitdaging van het uitbreiden van het DLIP-proces, bijvoorbeeld door het gebruik van polygonale scansystemen49.Om de opbouw van warmte te minimaliseren, kan de volgende strategie worden gevolgd: houd de scansnelheid van de veelhoekige scanner zo hoog mogelijk, profiteer van de grotere laserpuntgrootte, loodrecht op de scanrichting, en gebruik optimale ablatie.fluence 28. Bovendien maken deze ideeën de creatie mogelijk van complexe hiërarchische topografie voor geavanceerde oppervlaktefunctionalisatie met behulp van DLIP.
In dit onderzoek werden elektrolytisch gepolijste roestvrijstalen platen (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304) met een dikte van 0,8 mm gebruikt.Om eventuele verontreinigingen van het oppervlak te verwijderen, werden de monsters vóór de laserbehandeling zorgvuldig gewassen met ethanol (absolute ethanolconcentratie \(\ge\) 99,9%).
De DLIP-instelling wordt weergegeven in Figuur 4. Monsters werden geconstrueerd met behulp van een DLIP-systeem uitgerust met een 12 ps ultrakort gepulseerde laserbron met een golflengte van 532 nm en een maximale herhalingssnelheid van 50 MHz.De ruimtelijke verdeling van de bundelenergie is Gaussiaans.Speciaal ontworpen optica biedt een interferometrische configuratie met dubbele bundel om lineaire structuren op het monster te creëren.Een lens met een brandpuntsafstand van 100 mm plaatst twee extra laserstralen op het oppervlak onder een vaste hoek van 6,8\(^\circ\), wat een ruimtelijke periode van ongeveer 4,5 µm oplevert.Meer informatie over de proefopstelling vindt u elders50.
Vóór de laserbewerking wordt het monster op een verwarmingsplaat bij een bepaalde temperatuur geplaatst.De temperatuur van de verwarmingsplaat werd ingesteld op 21 en 250°C.Bij alle experimenten werd een dwarse straal perslucht gebruikt in combinatie met een afzuigapparaat om stofafzetting op de optiek te voorkomen.Er wordt een x,y-platformsysteem opgezet om het monster tijdens het structureren te positioneren.
De snelheid van het positioneringsplatformsysteem werd gevarieerd van 66 tot 200 mm/s om een overlap tussen pulsen van respectievelijk 99,0 tot 99,67 \(\%\) te verkrijgen.In alle gevallen werd de herhalingsfrequentie vastgesteld op 200 kHz en was het gemiddelde vermogen 4 W, wat een energie per puls opleverde van 20 μJ.De straaldiameter die in het DLIP-experiment werd gebruikt, is ongeveer 100 µm, en de resulterende maximale laserenergiedichtheid is 0,5 J/cm\(^{2}\).De totale energie die vrijkomt per oppervlakte-eenheid is de cumulatieve piekfluentie die overeenkomt met 50 J/cm\(^2\) voor \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 \(\%\), 100 J/cm \(^2\) voor \(o_{\mathrm {p))\)=99,5\(\%\) en 150 J/cm\(^2\) voor \(o_{ \mathrm {p} }\ ) = 99,67 \(\%\).Gebruik de \(\lambda\)/2 plaat om de polarisatie van de laserstraal te veranderen.Voor elke set gebruikte parameters wordt een gebied van ongeveer 35 × 5 mm\(^{2}\) op het monster getextureerd.Alle gestructureerde experimenten werden uitgevoerd onder omgevingsomstandigheden om industriële toepasbaarheid te garanderen.
De morfologie van de monsters werd onderzocht met behulp van een confocale microscoop met een vergroting van 50x en een optische en verticale resolutie van respectievelijk 170 nm en 3 nm.De verzamelde topografische gegevens werden vervolgens geëvalueerd met behulp van oppervlakteanalysesoftware.Extraheer profielen uit terreingegevens volgens ISO 1661051.
De monsters werden ook gekarakteriseerd met behulp van een scanning-elektronenmicroscoop bij een versnellingsspanning van 6,0 kV.De chemische samenstelling van het oppervlak van de monsters werd geëvalueerd met behulp van een energiedispersieve röntgenspectroscopie (EDS) bijlage bij een versnellingsspanning van 15 kV.Bovendien werd een optische microscoop met een 50x objectief gebruikt om de granulaire morfologie van de microstructuur van de monsters te bepalen. Daarvoor werden de monsters gedurende vijf minuten geëtst bij een constante temperatuur van 50 \(^\circ\)C in een roestvrijstalen vlek met een zoutzuur- en salpeterzuurconcentratie van 15–20 \(\%\) en 1\( -<\)5 \(\%\), respectievelijk. Daarvoor werden de monsters gedurende vijf minuten geëtst bij een constante temperatuur van 50 \(^\circ\)C in een roestvrijstalen vlek met een zoutzuur- en salpeterzuurconcentratie van 15–20 \(\%\) en 1\( -<\)5 \(\%\), respectievelijk. Gebruik de volgende instellingen: 50 \(^\circ\)С in uw account нержавеющей стали соляной en азотной кислотами концентрацией 15-20 \(\%\) en 1\( -<\)5 \( \%\) is voltooid. Voordien werden de monsters gedurende vijf minuten bij een constante temperatuur van 50 \(^\circ\)C geëtst in roestvrij staalverf met zoutzuur en salpeterzuur met een concentratie van 15-20 \(\%\) en 1\( -<\)5 \( \%\) respectievelijk.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，盐酸和硝酸浓度为15–20 \(\%\ ) 和1\( -<\)5 \ (\%\)，分别。在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\)，分别。Voordien werden de monsters vijf minuten gebeitst bij een constante temperatuur van 50 \(^\circ\)C in een kleuringsoplossing voor roestvrij staal met een concentratie zoutzuur en salpeterzuur 15-20 \(\%\) en 1 \.(-<\)5 \ (\%\) gevonden. (-<\)5 \ (\%\) respectievelijk.
Schematisch diagram van de experimentele opstelling van een DLIP-opstelling met twee stralen, inclusief (1) een laserstraal, (2) een \(\lambda\)/2 plaat, (3) een DLIP-kop met een bepaalde optische configuratie, (4 ) een hete plaat, (5) een cross-fluïdische, (6) x,y positioneringsstappen en (7) roestvrijstalen monsters.Twee op elkaar geplaatste bundels, links omcirkeld in rood, creëren lineaire structuren op het monster onder \(2\theta\) hoeken (inclusief zowel s- als p-polarisatie).
De datasets die in het huidige onderzoek zijn gebruikt en/of geanalyseerd, zijn op redelijk verzoek verkrijgbaar bij de respectieve auteurs.
Posttijd: 07-jan-2023